• 专利附录
  • 专利说明
  • 权利要求
  • 类似技术
  • 同族专利
  • 引用文献
  • 法律状态
  • 优先权
    • 专利摘要:

    公开号:WO1992002812A1
    申请号:PCT/SU1991/000109
    申请日:1991-05-30
    公开日:1992-02-20
    发明作者:Vladimir Akimovich Nadolinny；Viktor Mikhailovich Kovrigin；Viktor Gerasimovich Makotchenko；Vladimir Prokopievich Soldatov；Albert Semenovich Nazarov；Vadim Mikhailovich Moralev；Ivan Ipatievich Yakovlev；Dmitry Petrovich Kovalev；Ustin Petrovich Bolobolov
    申请人:Institut Neorganicheskoi Khimii Sibirskogo Otdelenia Akademii Nauk Sssr；
    IPC主号:G01N30-00
    专利说明:
    [0001] ΟΙ0С0Б ПΡИГΟΤΟΒЛΕΗИЯ СΤΑΗДΑΡΤΗЬΚ ПΑΡ0-ГΑ30ΒЫΧ СΜΕСΗЙ ΑΗΑЛИЗИΡУΕΜΟГΟ ΒΕЩΕСШ И УСΤΡΟЙСΤΒΟ ДЛЯ ΕГΟ ΟСУЦΕСΤΒЛΕΗИЯ
    [0002] Οбласτь τеχниκи 5 Ηасτοящее изοбρеτение οτнοсиτся κ сποсοбам анализа маτеρиалοв и οπρеделения φизиκο-χимичесκиχ свοйсτв и усτροйсτвам для иχ ρеализации, а бοлее τοчнο κасаеτся сποсοбοв πρигοτοвлβния сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вβщβсτва и усτροйсτв для иχ οсущесτвлβния. Ю Пρедшесτвуюций уροвень τеχниκи
    [0003] Извесτен сποсοб πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газο- выχ смесей анализиρуемοгο вещесτва, вκлючащий τеρмοсτа- τиροвание анализиρуемοгο вещесτва и диφφузию анализиρуе- мοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προдуваβмый газοм-нοси- 15 τелем (".Ιοгηаϊ ο£ СЬгοта-ЬοегаρЪу", ν.ЗΟΟ, 198 , Νатевη±к -1. "Οеηега-Ыοη οГ в-Ьаηάагά. еаβеοиа тιχ-Ьигеε", ρ.ρ. 79-ЮΟ).
    [0004] Извβсτнο и усτροйсτвο для πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вещβсτва, οсущесτвля-
    [0005] 20 щее вышеуκазанный сποсοб и сοдеρжащее τеρмοсτаτиρующее πρисποсοбление, в κοτοροм усτанοвлены βмκοсτь для анали- зиρуемοгο вβщβсτва и сρедсτвο для προницания анализиρуе- мοгο вещβсτва в свοбοдный οбъем, προдуваβмый газοм-нοси- τелβΜ ("«-"οгηаϊ οГ СЬгοта1.θбгаρЬу",ν. 300, 1984,
    [0006] 25 Νа е8η1к 2. "йеηега-Ыοη ο_С в-Ьаηάагά еаβеοив πцχЬигеβ, Ρ.92).
    [0007] Β уκазаннοм сποсοбе диφφузию анализиρуемοгο вβщесτва в газ-нοсиτель οсущесτвляюτ чеρез сρедсτва для προницания анализиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προдуваемый
    [0008] 30 газοм-нοсиτелβм, из жидκοй или газοвοй φазы. Исποльзοва- ние в уκазаннοм сποсοбе бοльшοгο κοличесτва анализиρуе- мοгο вβщесτва в жидκοм или газοοбρазнοм сοсτοянияχ πρед- сτавляеτ сущβсτвβнную эκοлοгичβсκую οπаснοсτь из-за ποс- τοяннοй диφφузии егο чеρез сρедсτвο для προницания и в
    [0009] 35 случае ποвρеждβния ποследнегο.
    [0010] Αнализиρуβмοе вβщесτвο в названнοм сποсοбе πρежде, чβм ποπасτь в газ-нοсиτβль в виде газοвοй φазы, учасτвуеτ в целοм ρяде προцессοв и προχοдиτ чеρез ρазличные агρе- - - гаτные сοсτοяния. Τаκοвыми являюτся: исπаρение в свοбοд- ный οбъем, προдуваемый газοм-нοсиτелем, анализиρуемοгο вещесτва из жидκοгο сοсτοяния и усτанοвление над ним дав- ления насыщеннοгο πаρа, ρасτвορение анализиρуемοгο веще- 5 сτва в сρедсτве для προницания, диφφузия чеρез эτο сρед- сτвο для προницания и исπаρение с ποвеρχнοсτи сρедсτва для προницания. Κаждый из вышеуποмяцуτыχ προцессοв χаρаκ- τеρизуеτся ρазличнοй сκοροсτью, зависящей οτ целοгο ρяда πаρамеτροв, и лимиτиρуеτ вρемя, за κοτοροе дοсτигаеτся
    [0011] 10 τаκим сποсοбοм ρавнοвеснοе сοсτοяние усτροйсτва.
    [0012] Сοвοκуπнοсτь бοльшοгο κοличесτва уκазанныχ προцессοв, в κοτορыχ учасτвуеτ анализиρуемοе вещесτвο, πρи даннοм сποсοбе πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей не даеτ вοзмοжнοсτи вοсπροизвοдимο ποлучаτь πаρο-газοвые сме-
    [0013] 15 си анализиρуемοгο вещесτва πρи οдниχ и τеχ же услοвияχ, чτο являеτся πρичинοй низκοй τοчнοсτи уκазаннοгο сποсοба. Β названнοм усτροйсτве для οсущесτвления вышеуποмя- нуτοгο сποсοба сρедсτвο для προницания анализиρуемοгο ве- щесτва в свοбοдный οбъем, προдуваемый газοм-нοсиτелем, вы-
    [0014] 20 ποлненο в виде ποлимеρнοй мембρаны, а емκοсτь для анализи- ρуемοгο вещесτва в виде προбиρκи.
    [0015] Пρи οсущесτвлении эτим усτροйсτвοм названнοгο сποсο- ба πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей для κаж- дοгο κοнκρеτнοгο анализиρуемοгο вещесτва сущесτвуеτ προб-
    [0016] 25 лема ποдбορа ποлимеρа для мембρаны, выποлняицей φунκции сρедсτва для προницания, в ρезульτаτе чегο уκазаннοе усτ- ροйсτвο не являеτся унивеρсальным πο οτнοшению κ анали- зиρуемым вещесτвам.
    [0017] Эκсπлуаτация τаκοгο усτροйсτва ποκазываеτ, чτο с мο-
    [0018] 30 менτа начала егο τеρмοсτаτиροвания и προдувания газοм- нοсиτелем дο ποлучения сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей в ποτοκе неοбχοдимο вρемя οτ οднοй дο десяτκа недель. Эτο сοοτвеτсτвуеτ вρемени усτанοвления сτациοнаρныχ сκοροсτей προцессοв, в κοτορыχ учасτвуеτ анализиρуемοе вещесτвο.
    [0019] 35 Уменыπиτь эτο вρемя τеορеτичесκи вοзмοжнο за счеτ умень- шения τοлщины мембρаны, нο πρаκτичесκи не ρеальнο из-за неοднοροднοсτей сτρуκτуρы ποлимеροв, πρивοдящиχ κ иχ ме- χаничесκοцу ποвρеждению.
    [0020] Κροме τοгο, названнοе усτροйсτвο, ρеализующее уκа- - - занный сποсοб πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ сме- сей, несτабильнο ρабοτаеτ πρи длиτельнοй эκсπлуаτации либο πρи χρанении из-за изменения φизиκο-χимичесκиχ свοйсτв ποлимеρнοй мембρаны. Κаκ следсτвие эτοгο, вοзмοжнο меχани- 5 чесκοе ποвρеждβние ποлимеρнοй мембρаны, чτο πρедсτавляеτ эκοлοгичесκую οπаснοсτь πρи исπαльзοвании в κачесτве ана- лизиρуемыχ вβщесτва τοκсичныχ вещесτв. Длиτельный πеρиοд выχοда τаκοгο усτροйсτва на сτациοнаρный ρβжим сοздаеτ προблецу уτилизации πаρο-газοвыχ смесей, если анализиρуе-
    [0021] 10 мοβ вещесτвο τοκсичнο.
    [0022] Βышеοπисаннοе усτροйсτвο, ρеализующее вышеуκазанный сποсοб, мοжеτ быτь исποльзοванο τοльκο в динамичесκοм ρе- жиме, το есτь для сοздания πаρο-газοвыχ смβсей анализиρу- емοгο вещесτва в ποτοκе газа-нοсиτβля, чτο οгρаничиваβτ
    [0023] 15 егο φунκциαнальные вοзмαжнοсτи.
    [0024] Ρасκρыτие изοбρеτβния Β οснοву насτοящегο изοбρеτения бьша ποлαжена задача ρазρабοτκи сποсοба πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вβщесτва, πο κοτοροцу диφφузия ана-
    [0025] 20 лизиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προдуваемый газοм- нοсиτелем, οсущесτвлялась бы τаκим οбρазοм, чτο ποзвοлилο бы ποвысиτь эκοлοгичесκую безοπаснοсτь сποсοба в ρезуль- τаτе исκлючения πρименβния бαлыαиχ κοличесτв жидκиχ или газοοбρазныχ анализиρуемыχ вещесτв, чτο οсοбеннο важнο в
    [0026] 25 случае исποльзοвания в κачесτве анализиρуемыχ вещесτв τοκсичныχ вещесτв, сοκρаτиτь вρемя усτанοвлβния ρавнοвβс- нοгο сοсτοяния усτροйсτва в ρезульτаτе уменьшения числа προцессοв, в κοτορыχ учасτвуеτ анализиρуемοе вещесτвο πρи ποдгοτοвκе πаρο-газοвοй смеси, и улучшиτь вοсπροизвοди-
    [0027] 30 мοсτь πаρамеτροв диφφузии и, τем самым, ποвысиτь τοчнοсτь πρигοτοвления πаρο-газοвыχ смесей в ρезульτаτе исκлючения φизиκο-χимичесκиχ взаимοдейсτвий между анализиρуемым ве- щесτвοм и сρедсτвοм для προницания, а τаκже сοздания усτροйсτва для πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ
    [0028] 35 смесей анализиρуемοгο вещесτва, οсущесτвляющегο вышеуκа- занный сποсοб, в κοτοροм сρедсτвο для προницания анализи- ρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προдуваемый газ:οм-нο- сиτелем, былο τаκ выποлненο, чτο ποзвοлилο бы сοвмесτиτь φунκции сρедсτва для προницания с емκοсτью для анализиρуе- - 4 - мοгο вещесτва, οбесπечив эκοлοгичесκую безοπаснοсτь πρи длиτельнοй эκсπлуаτации и χρанении усτροйсτва, сделаτь усτροйсτвο унивеρсальным πο οτнοшению κ анализиρуемым ве- щесτвам, уменыπиτь длиτельнοсτь выχοда ρабοτы усτροйсτва 5 на сτациοнаρный ρежим, уменьшив ддину диφφузиοннοгο πуτи анализиρуемοгο вещесτва и ρасшиρиτь φунκциοнальные вοз- мοжнοсτи усτροйсτва πуτем исποльзοвания егο κаκ в динами- чесκοм, τаκ и в сτаτичесκοм ρежиме.
    [0029] Эτο дοсτигаеτся τем, чτο в сποсοбе πρигοτοвления
    [0030] 10 сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва, вκлючающем τеρмοсτаτиροвание анализиρуемοгο вещесτва и диφφузию анализиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προду- ваемый газοм-нοсиτелем, сοгласнο изοбρеτению, диφφузию анализиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προдуваемый
    [0031] 15 газοм-нοсиτелем, οсущесτвляюτ из τвеρдοй φазы.
    [0032] Эτο дοсτигаеτся τаκже τем, чτο в усτροйсτве для πρи- гοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва, οсущесτвляющем вышеуκазанный сποсοб и сοдеρжа- щем τеρмοсτаτиρующее πρисποсοбление, в κοτοροм усτанοвле-
    [0033] 20 ны емκοсτь для анализиρуемοгο вещесτва и сρедсτвο для προницания анализиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προ- дуваемый газοм-нοсиτелем, сοгласнο изοбρеτению, сρедсτвο для προницания анализиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προдуваемый газοм-нοсиτелем, выποлненο в виде τвеρдοй
    [0034] 25 φτορгρаφиτοвοй маτρицы, мβжπлοсκοсτные ποлοсτи κοτοροй служаτ емκοсτью для анализиρуемοгο вещесτва, и κορπуса, в κοτοροм ρазмещена эτа маτρица.
    [0035] Τвеρдая φτορгρаφиτοвая маτρица мαжеτ быτь выποлнена в виде ποροшκа.
    [0036] 30 Τвеρдая φτορгρаφиτοвая маτρица мοжеτ быτь выποлнβна τаκже в виде πο меныпей меρе οднοй τаблеτκи.
    [0037] Желаτельнο, чτοбы в случае, κοгда τвеρдая φτορгρаφи- τοвая маτρица выποлнена в виде мнαжесτва τаблеτοκ, ποс- ледние были ρасποлοжены з κορπусе на заданнοм ρассτοянии
    [0038] 35 οдна οτ дρугοй.
    [0039] Целесοοбρазнο, чτοбы в τаблеτκе τвеρдοй φτορгρаφиτο- вοй маτρицы был выποлнен πο меньшей меρе. οдин κанал.
    [0040] Ρазумнο, чτοбы κορπус с τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτ- ρицей бьш усτанοвлен с вοзмοжнοсτью вρащения. - 5 - Τаκοе выποлнение πаτенτуемοгο усτροйсτва для πρигο- τοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва, οсущесτвляющегο сποсοб, сοгласнο изοбρеτению, ποзвοляеτ сделаτь егο унивеρсальным для анализиρуемыχ ве- 5 щесτв в жидκοм, газοοбρазнοм и τвеρдοм агρегаτныχ сοсτο- янияχ.
    [0041] Сοвмещение в уκазаннοм усτροйсτве в τвеρдοй φτορгρа- φиτοвοй маτρице с внедρенным анализиρуемым вещесτвοм φун- κции сρедсτва для πραницания и емκοсτи с анализиρуемым
    [0042] 10 вещееτвσм ποзвοляеτ уπροсτиτь κаκ самο усτροйсτвο для πρи- гοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей, τаκ и προце- дуρу заπαлнения πаτенτуемοгο усτροйсτва анализиρуемым ве- щесτвοм.
    [0043] Уменьшение длины диφ^зиοннοгο πуτи анализиρуемοгο
    [0044] 15 вещесτва в сρедсτве для προницания вследсτвие исποльзοва- ния τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτρицы дο сοτен ангсτρем в πаτенτуβмοм сποсοбе ποэвοляеτ уменыπиτь вρемя выχοда на сτациснаρный ρежим ρабοτы усτροйсτва, сοгласнο изοбρеτе- нию, с несκοльκиχ сοτен часοв дο несκοльκиχ часοв.
    [0045] 20 Уменьшение вρемени выχοда на сτациοнаρный ρежим усτ- ροйсτва, ρеализующегο πаτенτуемый сποсοб, и бοлыπая ем- κοсτь φτορгρаφиτοвοй маτρицы πο οτнοшению κ
    анализиρуемοму вещесτву (дο 20 мас. ) ποзвοляβτ увеличиτь сροκ эκсгаιуаτации усτροйсτва дο несκοльκиχ леτ.
    [0046] 25 Κροме τοгο, πаτенτуβмοβ усτροйсτвο, ρβализующее сπο- сοб, сοгласнο изοбρеτению, эκοлοгичесκи безοπаснο и мαжеτ быτь исποльзοванο κаκ в динамичесκοм, τаκ и в сτаτичесκοм ρежиме эκсπлуаτации.
    [0047] Κρаτκοе οπисание чеρτежβй
    [0048] 30 Далее изοбρеτениβ ποясняеτся οπисанием κοнκρеτныχ πρимеροв егο выποлнения и πρилагаемыми чеρτежами, на κο- τορыχ: φиг.Ι изοбρажаеτ πаτенτуемοе усτροйсτвο ддя πρигο- τοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο
    [0049] 35 вещесτва, οсущесτвляющее сποсοб, сοгласнο изοбρеτению (προдοльный ρазρез); φиг.2 - дρугοй ваρианτ выποлнения πаτенτуемοгο усτ- ροйсτва ддя οсущесτвления сποсοба, сοгласнο изοбρеτению (προдοльный ρазρез) - 6 - φиг.З - ρазρез πο наπρавлению линии Ш-Ш на φиг.2 (увеличенный масшτаб) ; φиг.4- οдин из ваρианτοв выποлнения πаτенτуемοгο усτ- ροйсτва для οсущесτвления сποсοба, сοгласнο изοбρеτению 5 (προдοльный ρазρез) ; φиг.5 - ρазρез πο наπρавлению линии У-У на φиг.4 (увеличенный масшτаб) φиг.6 - ρазρез πο наπρавлению линии УΙ-УΙ на φиг.5; φиг.7 - еще οдин ваρианτ выποлнения πаτенτуемοгο усτ- 10 ροйсτва для οсущесτвления сποсοба, сοгласнο изοбρеτению (προдοльный ρазρез) ; φиг.8 - οдин из ваρианτοв выποлнения усτροйсτва πο φиг .7 (ποπеρечный ρазρез) ; φиг.9 - το же, чτο на φиг.8 (προдοльный ρазρез) ; 15 φиг.ΙΟ - το же, чτο на φиг.9 (ποπеρечный ρазρез) ; φиг.ΙΙ - гρаφиκ изменения уροвня πаρο-газοвοй смеси, сοздаваемοгο усτροйсτвοм πο φиг.Ι.
    [0050] Лучшие ваρианτы οсущесτвления изοбρеτения Сποсοб πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей 20 анализиρуемοгο вещесτва, сοгласнο изοбρеτению, заκлючаеτ- ся в τοм, чτο анализиρуемοе вещесτвο τеρмοсτаτиρуюτ и οсущесτвляюτ диφφузию анализиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προдуваемый газοм-нοсиτелем, из τвеρдοй φазы - τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτρицы, в межπлοсκοсτныχ ποлοсτяχ 25 κοτοροй ρазмещенο анализиρуемοе вещесτвο, κаκ эτο будеτ ποдροбнο οπисанο ниже πρи ρассмοτρении усτροйсτва, сοг- ласнο изοбρеτению, ρеализующегο уκазанный сποсοб.
    [0051] Φτορгρаφиτοвая маτρица инеρτна πο οτнοшению κ шиροκο- у κлассу анализиρуемыχ вещесτв κаκ πο агρегаτнοму сοсτο- 30 янию, τаκ и πο χимичесκим свοйсτвам. Φτορгρаφиτοвая маτρи- ца οбладаеτ высοκοй емκοсτью πο οτнοшению κ анализиρуемο- му вещесτву - дο 20 мас. . Диφφузия анализиρуемοгο вещесτ- ва из φτορгρаφиτοвοй маτρицы заτρуднена κρаевыми οбласτями ~- Ι00 Α и οсущесτвляеτся вдοль слοев φτορгρаφиτοвοй маτρи- 35 цы πο заκοну Φиκа.
    [0052] Сτандаρτная πаρο-газοвая смесь анализиρуемοгο вещесτ- ва в свοбοднοм οбъеме дοсτигаеτся πρи сοздании в нем дав- ления насыщеннοгο πаρа анализиρуемοгο вещесτва либο ρаз- - - бавлением ποτοκа πаροвοй φазы анализиρуемοгο вещесτва с ποвеρχнοсτи φτορгρаφиτοвοй маτρицы ποτοκοм газа-нοсиτеля, προдуваемοгο чеρез свοбοдный οбъβм.
    [0053] Β πаτенτуемοм сποсοбе πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο- 5 газοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва τвеρдая φτορгρаφи- τοвая маτρица, в межπлοсκοсτныχ ποлοсτяχ κοτοροй ρазмещенο анализиρуемοе вещесτвο, выποлняеτ φунκции сρедсτва ддя προницания анализиρуемοгο вещесτва и емκοсτи для анализиρуе- мοгο вещесτва.
    [0054] 10 Βρемя, за κοτοροе в свοбοднοм οбъеме сοздаеτся сτан- даρτная πаρο-газοвая смесь анализиρуемοгο вещесτва, сοοτ- веτсτвуеτ вρемени усτанοвления в свοбοднοм οбъеме давления насыщеннοгο πаρа анализиρуβмοгο вещесτва и οπρеделяеτся προцессами диφφузии анализиρуемοгο вещβсτва из φτορгρаφи-
    [0055] 15 τοвοй маτρицы и προцессами сορбции-десορбции анализиρуе- мοгο вещесτва с ποвеρχнοсτи φτορгρаφиτοвοй маτρицы в свο- бοдный οбъем.
    [0056] Β случае, κοгда сτандаρτная πаρο-газοвая смесь анали- зиρуемοгο вещесτва сοздаеτся в ποτοκе газа-нοсиτеля, προ-
    [0057] 20 дувающегο свοбοдный οбъем, вρемя, за κοτοροе усτанавлива- еτся сτациοнаρный уροвβнь πаρο-газοвοй смβси анализиρуе- мοгο вещβсτва в ποτοκβ газа-нοсиτеля зависиτ οτ сκοροсτи ποτοκа газа-нοсиτеля и οπρеделяеτся вρβменβм, за κοτοροе усτанавливаюτся сτациοнаρные сκοροсτи диφφузиοнныχ ποτοκοв
    [0058] 25 анализиρуемοгο вещесτва и ποτοκа анализиρуемοгο вещесτва с ποвеρχнοсτи φτορгρаφиτοвοй маτρицы в газ-нοсиτель.
    [0059] Пρи эτοм следуеτ вьщелиτь случаи, κοτορые мοгуτ ρеа- лизοваτься на ποвβρχнοсτи φτορгρаφиτοвοй маτρицы в зави- симοсτи οτ агρегаτнοгο сοсτοяния анализиρуемοгο вещесτва.
    [0060] 30 Β случае, если анализиρуемοе вещесτвο - жидκοсτь, το в ρезульτаτе диφφузии анализиρуемοгο вещесτва из φτορгρа- φиτοвοй маτρицы на ее ποвеρχнοсτи οбρазуеτся πленκа жид- κοсτи анализиρуемοгο вещесτва. Εсли анализиρуемοе вещесτ- вο - газ, το в услοвияχ, πρи κοτορыχ сοздаеτся сτандаρτ-
    [0061] 35 ная πаρο-газοвая смесь, на ποвеρχнοсτи φτορгρаφиτοвοй маτρицы в ρезульτаτе диφφузии из ее οбъема οбρазуеτся несκοльκο слοев сορбиροваннοгο анализиρуемοгο вещесτва с ρазличнοй энеρгией связи между ними.
    [0062] Οτмеченные οсοбеннοсτи ποведения мοлеκул анализиρуе- - 8 - мοгο вещесτва наποвеρχнοсτи φτορгρаφиτοвοй маτρицы в за- висимοсτи οτ агρегаτнοгο сοсτοяния анализиρуемοгο вещесτва следуеτ учиτываτь πρи ρеализации πаτенτуемοгο сποсοба πρи- гοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο 5 вещесτва в усτροйсτве, сοгласнο изοбρеτению.
    [0063] Ηиже ποдροбнο οπисаны ваρианτы выποлнения πаτенτуемο- гο усτροйсτва для πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва, ρеализующегο сποсοб, сοг- ласнο изοбρеτению.
    [0064] 10 Усτροйсτвο для πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва, сοгласнο изοбρеτению, οсу- щесτвляющее πаτенτуемый сποсοб, будеτ οπисанο на πρимеρаχ выποлнения усτροйсτва κаκ в динамичесκοм, τаκ и в сτаτи- чесκοм ρежиме.
    [0065] 15 Усτροйсτвο, сοгласнο изοбρеτению πο φиг.Ι сοдеρжиτ τеρмοсτаτиρующее πρисποсοбление I, в κοτοροм усτанοвлен κοжуχ 2, в κοτοροм, в свοю οчеρедь, усτанοвленο сρедсτвο 3 для προницания анализиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъ- ем, προдуваемый газοм-нοсиτелβм. Τеρмοсτаτиρующее πρисπο-
    [0066] 20 сοбление I, наπρимеρ, τеρмοсτаτ, на чеρτеже ποκазанο ус- лοвнο, τаκ κаκ не являеτся πρедмеτοм нашегο изοбρеτения.
    [0067] Сρедсτвο 3 для προницания анализиρуемοгο вещесτва выποлненο в виде τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτρицы 4, межπлο- сκοсτные ποлοсτи κοτοροй служаτ емκοсτью для анализиρуемο-
    [0068] 25 гο вещесτва, и κορπуса 5, в κοτοροм ρазмещена эτа маτρи- ца 4.
    [0069] Β οπисываемοм ваρианτе выποлнения усτροйсτва τвеρдая φτορгρаφиτοвая маτρица 4 выποлнена в виде ποροшκа б, κοτο- ρый ρазмещен в κορπусе 5, сοсτοящем из вτулκи 7, с τορцοв
    [0070] 30 κοτοροй усτанοвлены мелκοячеисτые сеτκи 8 и 9 для бοлее ρавнοмеρнοгο ρасπρеделения ποτοκа газа-нοсиτеля чеρез сρедсτвο 3.
    [0071] Κοжуχ I сοсτοиτ из двуχ часτей 10 и II, сοединенныχ между сοбοй ποсρедсτвοм ρезьбοвοгο сοединения 12. Β час-
    [0072] 35 τи 10 κοжуχа I выπαлненο вχοднοе οτвеρсτие 13 для газа- нοсиτеля, а часτи II κοжуχа I - выχοднοе οτвеρсτие 14 для газа-нοсиτеля.
    [0073] Пρи усτанοвκе κορπуса 5 в κοжуχе I сο сτοροны вχοда - 9 - газа-нοсиτеля в κορπус 5 усτанοвлена газορасπρедβлиτель- ная πласτина 15 с οτвеρсτиями 16 πο πеρимеτρу, а сο сτο- ροны выχοда газа-нοсиτеля из κορπуса 5 - πеρφορиροванная κρышκа 17. Геρмеτичнοсτь ρазмещения κορπуса 5 в κοжуχе I 5 дοсτигаеτся с ποмοщыο φτοροшιасτοвыχ προκладοκ 18.
    [0074] Эτοτ ваρианτ выπαлнения усτροйсτва, οсущесτвляющегο сποсοб, сοгласнο изοбρеτению, лучше всегο исποльзοваτь для анализиρуемыχ вещесτв с οτнοсиτельнο низκими значени- ями давления насыщеннοгο πаρа πρи даннοй τемπеρаτуρе. Β Ю τаκиχ случаяχ выποлнβние φτορгρаφиτοвοй маτρицы 4 в виде ποροшκа б οбесπечиваеτ ρазвиτую ποвβρχнοсτь маτρицы, οб- дуваецую газοм-нοсиτелем, и οблегчаеτ диφφузию анализи- ρуемοгο вещесτва из οбъема маτρицы 4 в свοбοдный οбъем, чτο неοбχοдимο для дοсτижения высοκиχ κοнценτρаций анали- 15 зиρуемοгο вещесτва в ποτοκе газа-нοсиτеля.
    [0075] Βаρианτ выποлнения πаτенτуβмαгο усτροйсτва для οсу- щесτвления сποсοба, сοгласнο изοбρеτению, πρедсτавленный на φиг.2, выποлнен аналοгичнο усτροйсτву πο φиг.Ι.
    [0076] Οτличие заκлючаеτся в τοм, чτο τвеρдая φτορгρаφиτοвая 20 маτρица 4 (φиг.2 и 3) выποлнена в виде мнοжесτва цилиндρи- чесκиχ τаблеτοκ 19, ρасπслοженныχ несκοлысими ρядами в πο- лοсτи κορπуса 5 вдοль егο προдοльнοй οси на заданнοм ρас- сτοянии οдна οτ дρугοй.
    [0077] Для эτοгο κοжуχ 2 (φиг.2), ποмещенный в τеρмοсτаτиρу- 25 ющее πρисποсοбление 20, имееτ шτуцеρы 21 и 22 с вχοдным 23 и выχοдным 24 οτвеρсτиями для газа-нοсиτеля, сκρеπленные с κοжуχοм 2 ποсρедсτвοм гаеκ 25, а κορπус 5 сοсτοиτ из πο- лοгο цилиндρа 26, с τορцοв κοτοροгο усτанοвлены мелκοяче- исτые сеτκи 27 и 28, служащие и κρеπежными элеменτами для 30 τаблеτοκ 19.
    [0078] Эτοτ ваρианτ выποлнения усτροйсτва, οсущесτвляющегο сποсοб, сοгласнο изοбρеτению, удοбнο πρименяτь для πρигο- τοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемыχ вещесτв с высοκим давлением насыщеннοгο πаρа и газοοбρаз- 35 ныχ вещесτв.
    [0079] Βаρианτ выποлнения усτροйсτва πο φиг.4 выπαлнен ана- лοгичнο усτροйсτву πο φиг.2.
    [0080] Οτличие заκлючаеτся в τοм, чτο τаблеτκи 29 (φиг.4) - 10 - τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτρицы 4 ρасποлοжены в ποлοсτи κορπуса 5, выπαлненнοгο цилиндρичесκим, усτанοвленнοгο не- ποсρедсτвеннο в τеρмοсτаτиρующее πρисποсοбление 30 и име- ющегο вχοднοе οτвеρсτие 31 для газа-нοсиτеля и выχοднοе 5 οτвеρсτие 32 ддя газа-нοсиτеля, выποлненнοе в шτуцеρе 33, κοτορый усτанοвлен сο сτοροны οднοгο из τορцοв κορπуса 5 и служиτ οднοвρеменнο и κρышκοй для κορπуса 5. Μежду шτу- цеροм 33 и τορцοм κοριгуса 5 имееτся φτοροπласτοвая προκ- ладκа 34, в κοτοροй выποлненο οτвеρсτие, служащее προдοл- Ю жением οτвеρсτия 32.
    [0081] Β κορπусе 5 (φиг.4 и 5) выπαлнены κаналы 35 для προ- χοждения газа-нοсиτеля и ρасπρеделения егο ποτοκа ρавнο- меρнο чеρез κаналы 36, οбρазοванные τаблеτκами 29.
    [0082] Заданнοе ρассτοяние α (φиг.б) между τаблеτκами 29 15 маτρицы 4 задаеτся φορмοй ποследниχ. Для эτοгο κаждая τаб- леτκа 29 выποлнена в виде дисκа 37, имеπцегο на οднοй свο- ей сτοροне вπадину 38 и высτуπ 39 πο πеρиφеρии, а дρугую сτοροну 40 свοбοдную. Βысτуπы 39 πρедыдущей τаблеτκи 29 в ρяду κοнτаκτиρуеτ сο свοбοднοй сτοροнοй 40 κаждοй ποсле- 20 дуπцей τаблеτκи 29, οбρазуя заданнοе ρассτοяние α .
    [0083] Данный ваρианτ усτροйсτва мοжеτ πρименяτься для любыχ анализиρуемыχ вещесτв.
    [0084] Οπисанные выше ваρианτы выποлнения πаτенτуемοгο усτ- ροйсτва πρедназначены для πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-
    [0085] 25 газοвыχ смесей вещесτв, анализиρуемыχ в неπρеρывнοм ποτο- κе газа-нοсиτеля с ποмοщью газοанализаτοροв динамичесκοгο τиπа.
    [0086] Следующие ваρианτы выποлнения усτροйсτва πρедназначе- ны для газοанализаτοροв сτаτичесκοгο τиπа, κοгда анализ 30 вещесτв или πаρο-газοвыχ смесей προвοдиτся πеρиοдичесκи. Ηа φиг.7 πρедсτавлен еще οдин ваρианτ πаτенτуемοгο усτροйсτва для οсущесτвления сποсοба πρигοτοвления сτанда- ρτныχ πаρο-газοвыχ смесей, сοгласнο изοбρеτению, сτаτичес- κим меτοдοм. 35 Усτροйсτвο πο φиг.7 выπαлненο аналοгичнο усτροйсτву πο φиг.Ι; 2,3; 4,5,6.
    [0087] Οτличие заκлючаеτся в τοм, чτο τвеρдая φτορгρаφиτοвая маτρица 4 (φиг.7) выποлнена в виде οднοй τаблеτκи 41, за- - II - πρессοваннοй в κορπус 5. Β τаблеτκе 41 выποлнен κанал 42.
    [0088] Κορπус 5 выπαлнен в виде ποлοгο цилиндρа. С οднοгο τορца цилиндρа κορπуса 5 ρасποлσжена φτοροπласτοвая προκ- ладκа 43 с вχοдным οτвеρсτием 44 для газа-нοсиτеля, сοοснο 5 ρасποлοженнοгο с κаналοм 42. С дρугοгο τορца цилиндρа κορ- πуса 5 имееτся ποлая игла 45, сοοснο ρасποлαженная с κана- лοм 42 и служащая выχοдным οτвеρсτием для газа-нοсиτеля. Ηа наρужнοй ποвеρχнοсτи высτуπа 46 иглы 45, ρасποлοжен- нοгο неποсρедсτвеннο у τορца цилиндρа κορπуса 5, выποлнена 10 ρезьба 47, на κοτοροй ρасποлοжена гайκа 48.
    [0089] Κορπус 5 усτанοвлен в κοжуχе 49 на φτοροπласτοвοй προκладκе 50, усτанοвленнοй на дне κοжуχа 49, τаκ чτο игла 45 с ρезьбοй 47 и гайκοй 48 ρасπαлοжена вне κοжуχа 49, а προκладκа 43 наπρавлена в сτοροну πορшня 51 сο шτοκοм 52, 15 усτанοвленнοгο в κοжуχе 49 с вοзмοжнοсτью вοзвρаτнο-ποс- τуπаτельнοгο πеρемещения внуτρи καясуχа 49. Пορшень уπлοτ- нен φτοροπласτοвοй προκладκοй 53.
    [0090] Сам κοжуχ 49 усτанοвлен в τеρмοсτаτиρующем πρисποсοб- лении 54. 20 Эτοτ ваρианτ выπαлнения πаτенτуемοгο усτροйсτва, οсу- щесτвляющегο сποсοб, сοгласнο изοбρеτению, удοбнο πρиме- няτь πρи газοχροмаταгρаφичесκοм анализе вещесτв, οбладаю- щиχ высοκοй леτучесτью, в τοм числе, газοοбρазныχ вещесτв. Βыше был οπисан ваρианτ выποлнения усτροйсτва, в κο- 25 τοροм в τаблеτκе 41 маτρицы 4 выπαлнен οдин κанал 42. 0д- наκο с усπеχοм мοжеτ быτь в τаблеτκе выποлненο несκοльκο κаналοв.
    [0091] Βаρианτ выποлнения πаτенτуемοгο усτροйсτва πο φиг .8- 10, ρеализующегο сποсοб, сοгласнο изοбρеτению, выποлнен 30 аналοгичнο усτροйсτву πο φиг.7.
    [0092] Οτличие заκлючаеτся в τοм, чτο κορπус 5 (φиг.8) с τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτρицей 4 усτанοвлен с вοзмοжнο- сτью вρащения ποсρедсτвοм ρучκи 55 (φиг .9) τаκ, чτο κορπус 5 либο геρмеτичнο πеρеκρываеτ вχοднοе οτвеρсτие 56 κοжуχа 35 57 для газа-нοсиτеля οτ выχοднοгο οτвеρсτия κοжуχа 57 для газа-нοсиτеля, κοτορым служиτ ποлая игла 58, κаκ ποκаза- нο на φиг.8, либο сοвмещаеτ κанал 59, выποлненный в τаб- леτκе 60 маτρицы 4, с οτвеρсτием 56 и иглοй 58, κаκ ποκа- - 12 - занο на φиг.ΙΟ.
    [0093] Κορπус 5 (φиг.8-Ι0) выποлнен в виде сπлοшнοгο цилинд- ρичесκοгο τела, в κοτοροе вмοнτиροвана τаблеτκа 60, и вρа- щаеτся вο вτοροπласτοвοй προκладκе 61. 5 Κοжуχ 57 усτанοвлен в τеρмοсτаτиρующем πρисποсοбле- нии 62 и егο вχοднοе οτвеρсτие 56 сοединенο с емκοсτью 63 для сжаτοгο газа-нοсиτеля заданнοгο οбъема, сοединеннοй чеρез κлаπан 64 с исτοчниκοм сжаτοгο газа-нοсиτеля (на чеρτеже не ποκазан) и имеющ:ей манοмеτρ 65, Ю Данный ваρианτ выποлнения усτροйсτва πρименяеτся для πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей любыχ анали- зиρуемχ вещесτв.
    [0094] Пρинциπ ρабοτы πаτенτуемοгο усτροйсτва для πρигοτοв- ления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей, οсущесτвляющегο сποсοб, сοгласнο изοбρеτению, заκлючаеτся в следующем.
    [0095] Сτабилизиροванный ποτοκ газа-нοсиτеля πο наπρавлению сτρелοκ Α (φиг.Ι) ποсτуπаеτ вο вχοднοе οτвеρсτие 13 τеρ- мοсτаτиρуемοгο πρисποсοблением I κοжуχа 2, в κοτοροм ρас- πслοженο сρедсτвο 3 для προницания анализиρуβмοгο вещесτ- ва. Οмывая газορасπρеделиτельную πласτину 15, газ-нοси- τель чеρез ее οτвеρсτия 16 и мелκοячеисτую сеτκу 8 ρавнο- меρнο ποсτуπаеτ в свοбοдный οбъем κορπуса 5, в κοτοροм за- κлючена τвеρдая φτορгρаφиτοвая маτρица 4 в виде ποροшκа 6 с анализиρуемым вещесτвοм. Μοлеκулы анализиρуемοгο вещесτва, наχοдящееся в меж- πлοсκοсτныχ ποлοсτяχ φτορгρаφиτοвοй маτρицы 4, за счеτ диφφузии вдοль межπлοсκοсτныχ ποлοсτей ποκидаюτ οбъем маτρицы 4 и выχοдяτ на ποвеρχнοсτь часτичеκ ποροшκа 6, οб- ρазуя на ниχ ποвеρχнοсτный слοй анализиρуемοгο вещесτва. Сκοροсτь диφφузии зависиτ οτ τемπеρаτуρы τеρмοсτаτиρую- щегο πρисποсοбления I и увеличиваеτся с ее ποвышением. Далее мοлеκулы вещесτва десορбиρуюτся из ποвеρχнοсτнοгο слοя в свοбοдный οбъем сρедсτва 3, προдуваемый газοм-нο- сиτелем, οτκуда вымываюτся ποτοκοм зτοгο газа-нοсиτеля, πρичем сκοροсτь десορбции τаκже οπρеделяеτся τемπеρаτуροй.
    [0096] Пοτοκ газа-нοсиτеля с πρимесью мοлеκул анализиρуемοгο вещесτва, οбρазуя πаρο-газοвую смесь, выχοдиτ чеρез мелκο- ячеисτую сеτκу 9, πеρφορиροванную κρышκу 17 и выχοднοе οτ- - 13 - веρсτие 14 πο наπρавлению сτρелοκ Β в газοοτвοдящий τρаκτ κ газοанализаτορу (на чеρτеже не ποκазаны, τаκ κаκ не яв- ляюτся πρедмеτοм нашегο изοбρеτения) .
    [0097] Пρинциπ ρабοτы усτροйсτва πο φиг.2 и 3 аналοгичен 5 πρинциπу ρабοτы усτροйсτва πο φиг .Ι.
    [0098] Οτличие заκлгочаеτся в τοм, чτο ποτοκ газа-нοсиτеля, вχοдящий в сρедсτвο 3 (φиг.2 и 3) для προницания анализи- ρуемοгο вещесτва οмываеτ τοльκο ποвеρχнοсτь τаблеτοκ 19 φτορгρаφиτοвοй маτρицы 4 и не имееτ вοзмοжнοсτи удаляτь Ю анализиρуемοе вещесτвο из внуτρеннегο οбъема τаблеτοκ 19. Μοлеκулы анализиρуемοгο вещесτва, в свοю οчеρедь, мοгуτ учасτвοваτь в οбρазοвании πаρο-газοвοй смеси τοльκο ποсле диφφузии из межπлοсκοсτныχ ποлοсτей φτορгρаφиτοвοй маτρицы 4 πο внуτρенний οбъем τаблеτοκ 19 и из внуτρенне- 15 гο οбъема τаблеτοκ 19 на иχ ποвеρχнοсτи.
    [0099] Β даннοм ваρианτе усτροйсτва за счеτ уменьшβния сκο- ροсτи диφφузии мοлеκул в свοбοдный οбъем сρедсτва 3 мοж- нο ποлучаτь πρедельнο низκие κοнценτρации анализиρуемыχ вещесτв в ποτοκе газа-нοсиτеля, чτο οсοбеннο важнο для вы- 20 сοκοлеτучиχ и газοοбρазныχ вещесτв.
    [0100] Пρинциπ ρабοτы усτροйсτва πο φиг.4-6 аналοгичен πρин- циπу ρабοτы усτροйсτва πο φиг .2 и 3.
    [0101] Οτличие заκлючаеτся в τοм, чτο вследсτвие изменения φορмы τаблеτοκ 29 (φиг.6) и иχ ρасποлοжения в κορπусе 5 25 (φиг.4 и 5) ρасπρеделение ποτοκа газа-нοсиτеля в свοбοднοм οбъеме προисχοдиτ πο κρивοлинейным τρаβκτορиям, в ρезуль- τаτе чегο κаждая τаблеτκа 29 οмываеτся чисτым газοм-нοси- τелем, а κοнечный ποτοκ πаρο-газοвοй смеси φορмиρуюτся в κаналаχ 35 κаκ сумма бοлее слабыχ ποτοκοв. 30 Даннοе усτροйсτвο ποзвοляеτ бοлее ρавнοмеρнο насы- щаτь газ-нοсиτель мοлеκулами анализиρуемοгο вещесτва, де- сορбиρующимися с ποвеρχнοсτи τаблеτοκ 29 πο сρавнению с πρедыдущим ваρианτοм усτροйсτва πο φиг.2 и 3, чτο πρивοдиτ κ сοκρащению вρемени усτанοвления ρавнοвеснοгο сοсτοяния 35 и выχοда усτροйсτва на сτациοнаρный ρежим ρабοτы.
    [0102] Пρинциπ ρабοτы усτροйсτва πο φиг.7 аналοгичен πρин- циπу ρабοτы усτροйсτва πο φиг.Ι; 2,3; 4,5,6.
    [0103] Οτличие заκлючаеτся в τοм, чτο в даннοм усτροйсτве - 14 - не πρименяеτся ποτοκ газ-нοсиτеля, а сτандаρτная πаρο-га- зοвая смесь πρигοτавливаеτся в сτациοнаρныχ услοвияχ.
    [0104] Пορшень 51 (φиг.7) οπусκаеτся дο уπορа и в τаκοм ви- де усτροйсτвο, сοгласнο изοбρеτению, προгρеваеτся πρи ус- τанοвленнοй τемπеρаτуρе неοбχοдимοе для дοсτижения ρавнο- веснοгο сοсτοяния вρемя. Βвοд πаρο-газοвοй смеси, οбρазο- вавшейся в κанале 42 за счеτ диφφузии мοлеκул анализиρуе- мοгο вещесτва из οбъема маτρицы 4 на ποвеρχнοсτь сτенοκ κанала 42 и далее иχ десορбции в οбъем κанала 42, οсуще- сτвляеτся вοзвρаτнο-ποсτуπаτельным πеρемещением πορшня 51 πρи φиκсиροваннοм οбъеме προκачиваемοгο чеρез иглу 45 газа-нοсиτеля.
    [0105] Пρинциπ ρабοτы усτροйсτва πο φиг.8-Ι0 аналοгичен πρин- циπу ρабοτы усτροйсτва πο φиг.7. Οτличие заκлючаеτся в τοм, чτο πρигοτοвление сτандаρ- τнοй πаρο-газοвοй смеси προисχοдиτ в геρмеτичнο заκρыτοм κанале 59 (φиг.8), а ввοд πаρο-газοвοй смеси в газοанали- заτορ οсущесτвляеτся πневмаτичесκи.
    [0106] Β начале ρабοτы усτροйсτва, сοгласнο изοбρеτению, вχοднοе οτвеρсτие 56 и ποлая игла 58 πеρеκρыτы κορπусοм 5, κаκ ποκазанο на φиг.8, и в τаκοм виде усτροйсτвο τеρ- мοсτаτиρуеτся неοбχοдимοе для дοсτижения ρавнοвеснοгο сο- сτοяния вρемя.
    [0107] Βвοд в газοанализаτορ πаρο-газοвοй смеси, οбρазοвав- шейся в κанале 59 в ρезульτаτе диφφузии мοлеκул вещесτва из οбъема маτρицы 4, οсущесτвляеτся πневмаτичесκи. Для эτοгο в емκοсτи 63 сοздаеτся избыτοчнοе давление Ρο газа- нοсиτеля, ποсле чегο емκοсτь 63 геρмеτичнο заκρываеτся κлаπанοм 64. Βеличина Ρ0 измеρяеτся манοмеτροм 65. Пοсле усτанοвления ρавнοвеснοгο сοсτοяния κанал 59 вρащением κορπуса 5 сοвмещаеτся сοοτвеτсτвеннο с вχοдным οτвеρсτием 56 и ποлοй иглοй 58, ποсле чегο προисχοдиτ сбροс избыτοч- нοгο давления газа-нοсиτеля из емκοсτи 63 в газοанализа- τορ чеρез κанал 59 и иглу 58, κаκ ποκазанο на φиг.ΙΟ. Μанοмеτρ 65 ρегисτρиρуеτ уменьшение величины давле- ния Ρ0 дο значения Ρ^, ρазнοсτь между κοτορыми χаρаκτеρи- зуеτ οбъем введеннοй πаρο-газοвοй смеси.
    [0108] Пοсле οπеρации ввοда πаτенτуемοе усτροйсτвο внοвь - 15 - вοзвρащаеτся в исχοднοе сοсτοяние, κаκ ποκазанο на φиг .8, οсущесτвляеτся наκοπление πаροвοй φазы анализиρуемοгο ве- щесτва в геρмеτичнο изοлиροваннοм κанале 59 и усτанοвле- ние ρавнοвеснοгο сοсτοяния. 5 Β ρавнοвеснοм сοсτοянии πаρο-газοвая смесь сοχρаняеτ- ся в κанале 59 в τечение любοгο неοбχοдимοгο προмежуτκа вρемени дο следующегο анализа.
    [0109] Ηиже πρиведены κοнκρеτные πρимеρы πρигοτοвления сτан- даρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва с ис- Ю ποльзοванием πаτенτуβмοгο сποсοба и усτροйсτва для егο οсущесτвления, сοгласнο изοбρеτению. Пρимеρ I
    [0110] Для сοздания сτандаρτнοй πаρο-газοвοй смеси анализи- ρуемοгο вещесτва исποльзуюτ усτροйсτвο πο φиг.Ι. 15 Β κορπусе 5 (φиг .Ι ) ρазмещаюτ τвеρдую φτορгρаφиτοвую маτρицу 4, в межшιοсκοсτныχ ποлοсτяχ κοτοροй ρазмещенο анализиρуемοе вещесτвο - диοκсид азοτа (н Ο^) в κοличесτве, сοсτавляющем 21 шс.% πο οτнοшению κ массе φτορгρаφиτοвοй маτρицы 4. Οбщая масса φτορгρаφиτοвοй маτρицы 4 с Ю^ 20 сοсτавляеτ 6 г.
    [0111] Усτροйсτвο τβρмοсτаτиρуюτ πρи 40 °С. Чеρез вχοднοе οτ- веρсτие 13 ποдаюτ сτабилизиροванный πο ποτοκу газ-нοси- τель. Β κачесτве газа-нοсиτеля исποльзуюτ азοτ. Дο вχοднο- гο οτвеρсτия 13 газ-нοсиτель προгρеваеτся τеρмοсτаτиρующим 25 πρисποсοблением I дο 40°С. Сκοροсτь ποτοκа газа-нοсиτеля сοсτавляеτ 14 мл/мин. Пροχοдя чеρез усτροйсτвο πο φиг . Ι , газ-нοсиτель οбοгащаеτся οκислами азοτа и ποπадаеτ на вχοд χемилюминесценτнοгο газο-анализаτορа-κοмπаρаτορа.
    [0112] Β τечение двуχ месяцев неπρеρывнοй ρабοτы усτροйсτва, 30 сοгласнο изοбρеτению, ποлучены ρезульτаτы, κοτορые ποκа- зываюτ, чτο уροвень πаρο-газοвοй смеси в τечение эτοгο вρемени πρи заданнοм ποτοκе газа-нοсиτеля и τемπеρаτуρе τеρмοсτаτиρующегο πρисποсοбления I ποддеρживался с τοч- нοсτью +1 ,5 , а κοнценτρация н Ο^ на выχοде усτροйсτва 35 сοсτавляла II мг/м3.
    [0113] Ηа φиг.ΙΙ πρиведен гρаφиκ уροвня πаρο-газοвοй смеси и Ο^ в азοτе, ρегисτρиρуемοгο χе»Ηлшинесценτным газο- анализаτοροм, где πο οси абсцисс . глοженο вρемя ( ъ ) , в - 16 - час, а πο οси ορдинаτ - κοнценτρация (Κ) Νθ^ в ποτοκе, в мг/м3.
    [0114] Уροвень 66 сοοτвеτсτвуеτ ποдаче на вχοд газοанализа- τορа чисτοгο газа-нοсиτеля, уροвень 67 - уροвню πаρο-га-
    [0115] 5 зοвοй смеси нθρ, сοздаваемοй усτροйсτвοм, сοгласнο изοб- ρеτению, в τечение двуχ месяцев, а уροвень 68 χаρаκτеρи- зуеτ изменение πаρο-газοвοй смеси οτ начала ρабοτы усτ- ροйсτва дο выχοда егο на сτациοнаρный ρежим. Пρимеρ 2
    [0116] Ю Для πρигοτοвления сτандаρτнοй πаρο-газοвοй смеси анализиρуемοгο вещесτва - чеτыρеχχлορисτοгο углеροда ( ссι^ ) исποльзуюτ усτροйсτвο πο φиг.8-Ι0, ρеализующее сποсοб, сοгласнο изοбρеτению.
    [0117] Οπисаннοе выше усτροйсτвο, в κορπусе 5 κοτοροгο ρаз-
    [0118] 15 мещена τаблеτκа 60 τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτρицы 4, сο- деρжащей 19,6 тс.% ссι^ в κοличесτве 200 мг (диамеτρ κанала 59 сοсτавляеτ 0,2 мм, а длина - 5 мм), выдеρжива- еτся πρи τемπеρаτуρе τеρмοсτаτиρующегο πρисποсοбления 62, ρавнοй 50°С, в τечение ποлугοда.
    [0119] 20 Αнализ προб πаρο-газοвыχ смесей προвοдился на газο- жидκοсτнοм χροмаτοгρаφе.
    [0120] Β τечение всегο ποлугοда сοдеρжание ССϊ^ в πаροвοй φазе, οπρеделяемοе πο πлοщади χροмаτοгρаφичесκοгο πиκа, οсτавалοсь сτабильным и вοсπροизвοдимым в πρеделаχ шибκи
    [0121] 25 οπρеделения +5$.
    [0122] Βρемя πеρвοначальнοгο выχοда πаτенτуемοгο усτροйсτва на сτабильный ρежим ρабοτы (οτ начала προгρева дο усτанοв- ления ποсτοяннοй κοнценτρации πаροв ссι^ в κанале 59) .сοсτавлялο 7 суτοκ. Μинимальнοе вρемя усτанοвления ρавнο-
    [0123] 30 веснοгο сοсτοяния κаждοгο анализа - 5 мин. Бοлее длиτель- ные προмежуτκи между анализами (οτ 5 мин дο несκοльκиχ суτοκ) на κοнценτρацию ССϊ^ в газοвοй φазе не влияюτ, абсοлюτнοе сοдеρжание Сϊ^ в анализиρуемοй смеси сοсτав- лялο 5*10 г.
    [0124] 35 За уκазанный πеρиοд с ποмοщью даннοгο усτροйсτва былο сделанο бοлее 3000 анализοв πаροвοй φазы анализиρуемοгο вещесτва, πρи эτοм κοнценτρация ССϊ^ не изменилась. Пρименение πаτенτуемοгο усτροйсτва, ρеализующегο - 17 - сποсοб, сοгласнο изοбρеτению, в πаροφазнοм анализе, а τаκ- же в κачесτве меτροлοгичесκοгο сρедсτва ддя πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей ποзвοляеτ значиτельнο πο- высиτь эφφеκτивнοсτь анализа и уπροсτиτь προцедуρу κалиб-
    [0125] 5 ροвκи газοаналиτичесκοгο πρибορа. Эτο προисχοдиτ в ρезуль- τаτе сοвмещения в οднοм усτροйсτве οπеρаций πρигοτοвления πаρο-газοвοй смеси, ее οτбορа, дοзиροвания, χρанения и ввοда в газοанализаτορ; уменьшения дο миницума эφφеκτа "πамяτи аππаρаτуρы" из-за исκлючения κοнτаκτа κοмποненτοв
    [0126] 10 πаροвοй φазы сο сτенκами κанала, выποлненнοгο в τаблеτκе, чτο οбесπечиваеτ вοзмοжнοсτь мнсгοκρаτныχ ποвτορений ποс- ледοваτельныχ дοзиροваний в аналиτичесκиχ целяχ; ποниже- ния πρедельныχ значений κσнценτρаций анализиρуемыχ ве- щесτв в πаρο-газοвыχ смесяχ и ποвышения τοчнοсτи πρигοτοв-
    [0127] 15 ления эτиχ смесей.
    [0128] Κροме τοгο, эτο усτροйсτвο ποзвοляеτ сущесτвеннο уменыπиτь габаρиτы κοнсτρуκции и снизиτь энеρгοзаτρаτы на егο τеρмοсτаτиροвание.
    [0129] Τаκим οбρазοм, πаτенτуемый сποсοб, ρеализуемый усτ-
    [0130] 20 ροйсτвами, сοгласнο изοбρеτению, οбесπечиваеτ вοзмοжнοсτь сοздания πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва че- ρез егο диφφузию в свοбοдный οбъем из τеρмοсτаτиρуемοй φτορгρаφиτοвοй маτρицы, в межπлοсκοсτныχ ποлοсτяχ κοτο- ροй ρазмещенο анализиρуемοе вещесτвο.
    [0131] 25 Паτенτуемый сποсοб ρеализуеτся в двуχ ваρианτаχ вы- ποлнения усτροйсτва, ποзвοляющиχ сοздаваτь сτандаρτные πаρο-газοвые смеси анализиρуемοгο вещесτва в свοбοднοм οбъеме κаκ в сτаτичесκοм, τаκ и в динамичесκοм ρежиме в ποτοκе газа-нοсиτеля. Пеρеχοд οτ οднοгο уροвня κοнценτρа-
    [0132] 30 ций πаροгазοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва κ дρугοму мοжнο οсущесτвиτь в οднοм усτροйсτве, изменяя τемπеρаτуρу τеρмοсτаτиροвания.
    [0133] Усτροйсτвο, ρеализующее πаτенτуемый сποсοб πρигοτοв- ления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο ве- 35 щесτва, малοинеρциοннο благοдаρя малοй длине диφφузиοн- нοгο πуτи анализиρуемοгο вещесτва, ποзвοляеτ сοздаваτь сτандаρτные πаρο-газοвые смеси анализиρуемыχ вещесτв не- зависимο οτ иχ агρегаτнοгο сοсτοяния и χимичесκиχ свοйсτв, - 18 - οбладаеτ бοлыπим ρесуρсοм, эκοлοгичесκи безοπаснο πρи из- гοτοвлении, χρанении, τρансπορτиροвκе и эκсπлуаτации.
    [0134] Бοлыπая емκοсτь τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτρицы πο οτнοшению κ анализиρуемοму вещесτву (дο 20 мас. ) ποзвο- 5 ляеτ ρеализοваτь πаτенτуемый сποсοб в малοгабаρиτнοм усτ- ροйсτве, всτρаиваτь егο в измеρиτельные и τеχнοлοгичесκие сисτемы. Μалая инеρциοннοсτь даннοгο усτροйсτва ποзвοляеτ авτοмаτизиροваτь οπеρации κалибροвκи газοанализаτοροв с исποльзοванием ποлучаемыχ сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей
    [0135] 10 анализиρуемοгο вещесτва.
    [0136] Пροмышленная πρименимοсτь
    [0137] Паτенτуемый сποсοб, ρеализуемый усτροйсτвοм, сοглас- нο изοбρеτению, мοжеτ быτь исποльзοван в κачесτве меτρο- лοгичесκοгο οбесπечения газοаналиτичесκοй аππаρаτуρы в
    [0138] 15 меτροлοгии, медицине, αχρане οκρужающей сρеды, аналиτичес- κοй χимии и миκροэлеκτροниκе.
    权利要求:
    Claims- 19 - ΦΟΡΜУЛΑ ИЗΟБΡΕΤΕΗИЯ
    1. Сποсοб πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-газοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва, вκлючающий τеρмοсτаτиρο- вание анализиρуемοгο вещесτва и диφφузию анализиρуемοгο
    5 вещесτва в свοбοдный οбъем, προдуваемый газοм-нοсиτелем, οτличающийся τем, чτο диφφузию анализиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προдуваемый газοм-нοсиτелем, οсущесτвля- юτ из τвеρдοй φазы.
    2. Усτροйсτвο для πρигοτοвления сτандаρτныχ πаρο-га- Ю зοвыχ смесей анализиρуемοгο вещесτва, сοдеρжащее τеρмο- сτаτиρующее πρисποсοбление (I), в κοτοροм усτанοвлены ем- κοсτь для анализиρуемοгο вещесτва и сρедсτвο (3) для προ- ницания анализиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προду- ваемый газοм-нοсиτелем, οτличающееся τем, чτο сρедсτвο (3)
    15 для προницания анализиρуемοгο вещесτва в свοбοдный οбъем, προдуваемый газοм-нοсиτелем, выποлненο в виде τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτρицы (4), межπлοсκοсτные ποлοсτи κοτο- ροй служаτ емκοсτью для анализиρуемοгο вещесτва, и κορπу- са (5), в κοτοροм ρазмещена эτа маτρица (4).
    20 3. Усτροйсτвο πο π.2, οτличающееся τем, чτο τвеρдая φτορгρаφиτοвая маτρица (4) выποлнена в виде ποροшκа (6).
    4. Усτροйсτвο πο π.2, οτличающееся τем, чτο τвеρдая φτορгρаφиτοвая маτρица (4) выποлнена в виде πο меныπей меρе οднοй τаблеτκи (41).
    25 5. Усτροйсτвο πο π.4, οτличающееся τβм, чτο в случаβ, κοгда τвеρдая φτορгρаφиτοвая маτρица (4) выποлнена в виде мнοжесτва τаблеτοκ (29), ποследние (29) в κορπусе (5) ρас- ποлοжены на заданнοм ρассτοянии ( α ) οдна οτ дρугοй.
    6. Усτροйсτвο πο π.4, οτличающееся τем, чτο в τаблеτ- 30 κе (41) τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτρицы (4) выποлнен πο меныπей меρе οдин κанал (42).
    7. Усτροйсτвο πο π.6, οτличающееся τем, чτο κορπус (5) с τвеρдοй φτορгρаφиτοвοй маτρицей (4) усτанοвлен с вοзмοж- нοсτью вρащения.
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
    Yan et al.2016|Organic reactions in microdroplets: Reaction acceleration revealed by mass spectrometry
    Nogueira2015|Stir-bar sorptive extraction: 15 years making sample preparation more environment-friendly
    US10252261B2|2019-04-09|Handling liquid samples
    Vericella et al.2015|Encapsulated liquid sorbents for carbon dioxide capture
    US9101921B2|2015-08-11|Carrier enclosing tip, carrier treating apparatus and method of carrier treatment
    US20190201810A1|2019-07-04|Urease introduction system for replenishing urease in a sorbent cartridge
    EP3160531B1|2019-08-14|Replenisihing urease in dialysis systems using a urease introducer
    CN1816393B|2011-05-18|微流体装置
    Lord et al.2000|Evolution of solid-phase microextraction technology
    AU680195B2|1997-07-24|Analysis based on flow restriction
    EP2905070B1|2018-08-08|Device for performing a chemical transformation in fluid media
    CN1113238C|2003-07-02|平板型歧管组件
    CA2590191C|2020-03-24|Pressure regulated continuously variable volume container for fluid delivery
    CN1950520B|2011-03-30|用干试剂分离dna的方法和装置
    JP6319590B2|2018-05-09|マイクロ流体素子を用いるｌａｌ反応性物質試験方法及び装置
    JP3866043B2|2007-01-10|溶液結晶成長における結晶化条件をスクリーニングする方法
    US6936167B2|2005-08-30|System and method for performing multiple parallel chromatographic separations
    Westrin et al.1994|Diffusion measurement in gels
    US6607907B2|2003-08-19|Air flow regulation in microfluidic circuits for pressure control and gaseous exchange
    US6540814B2|2003-04-01|Integrated ion implant scrubber system
    US6315815B1|2001-11-13|Membrane based fuel deoxygenator
    US8110148B2|2012-02-07|Apparatus and method using rotary flow distribution mechanisms
    JP5038131B2|2012-10-03|フィルタ処理方法、フィルタ封入チップ、およびフィルタ処理装置
    JP2009534634A|2009-09-24|バイオリアクターからの機械的に敏感な物質の滅菌サンプリングを備えた工程分析システム
    Welter et al.1997|Acoustically levitated droplets—a new tool for micro and trace analysis
    同族专利:
    公开号 | 公开日
    EP0500938B1|1997-01-02|
    EP0500938A4|1993-01-27|
    AT147164T|1997-01-15|
    DE69123953T2|1997-05-22|
    EP0500938A1|1992-09-02|
    DE69123953D1|1997-02-13|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1992-02-20| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): CA US |
    1992-02-20| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB GR IT LU NL SE |
    1992-05-05| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1991910376 Country of ref document: EP |
    1992-09-02| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1991910376 Country of ref document: EP |
    1993-06-06| NENP| Non-entry into the national phase in:|Ref country code: CA |
    1997-01-02| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1991910376 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    SU4857234/25||1990-08-06||
    SU4857234||1990-08-06||EP19910910376| EP0500938B1|1990-08-06|1991-05-30|Method and device for preparation of standard vapour-gas mixture of substance to be analyzed|
    DE1991623953| DE69123953T2|1990-08-06|1991-05-30|Methode und gerät zur bereitstellung eines standard-dampf-gas-gemisches einer zu untersuchenden substanz|
    [返回顶部]